本發明(名稱為：分步蒸發結晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀)涉及一種碳酸鉀、碳酸氫鉀與對甲苯磺酸鉀的分離回收工藝。該混合物可通過如下方法分離：在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉變為碳酸鉀，再蒸除適量水，降溫至適當溫度恒溫，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀，烘干備用;過濾所得液體蒸發至干，烘干即得碳酸鉀。回收所得對甲苯磺酸鉀在適當溶劑中，適當溫度下，經與適當氯化試劑反應制得對甲苯磺酰氯，再與L‑乳酸乙酯在適當縛酸劑存在下反應制得L‑乳酸乙酯對甲苯磺酸酯。
權利要求書
1.分步蒸發結晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀的工藝，具體步驟包括：
(1)堿化廢水 攪拌下，向廢水中緩慢加入與碳酸氫鉀等摩爾量的固體氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉變為碳酸鉀;
(2)蒸發結晶回收對甲苯磺酸鉀 將上述步驟(1)堿化廢水濃縮至適當含水量，降溫至適當溫度并保持恒溫，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀濕品，烘干備用;
(3)蒸發回收碳酸鉀 將上述步驟(2)過濾所得母液蒸發至干，烘干，即得碳酸鉀;
(4)對甲苯磺酰氯的制備 將上述步驟(2)所得對甲苯磺酸鉀在適當溶劑中，適當溫度下，與適當氯化試劑反應制得對甲苯磺酰氯;
(5)L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯的制備 將上述步驟(4)所得對甲苯磺酰氯與L-乳酸乙酯在適當縛酸劑存在下反應制得L-乳酸乙酯苯磺酸酯;
步驟(2)適當含水量指43-62%;
步驟(2)適當溫度指0-40 ℃;
步驟(4)適當溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;
步驟(4)適當溫度指室溫至溶劑沸點，通常為20-100 ℃;
步驟(4)適當氯化試劑為氯磺酸、氯化亞砜、五氯化磷、氯氣;
步驟(5)適當縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶。
說明書
分步蒸發結晶分離回收廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀
技術領域
本發明涉及一種混合鹽的分離及回收工藝，具體的涉及一種廢水中碳酸鉀，碳酸氫鉀及對甲苯磺酸鉀混合物的簡便分離回收工藝。
背景技術
除草劑精喹禾靈原藥合成中，常用L-乳酸乙酯的對甲苯磺酸酯做烷基化試劑，用碳酸鉀做縛酸劑，來中和副產物對甲苯磺酸，工藝路線如下：
為了促使反應徹底進行，碳酸鉀用量常在1.5倍左右，所以反應比較終會生成等摩爾對甲苯磺酸鉀、碳酸氫鉀副產物，體系還存在過量碳酸鉀。這幾種鹽混合物大量存在于生產廢水中，對廢水處理帶來很大壓力。碳酸鉀價格高，用量大，是產物成本的重要影響因素。如果能從廢水中分離回收碳酸鉀(包括碳酸氫鉀)及對甲苯磺酸鉀，并將對甲苯磺酸鉀轉化為L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯，則可完全實現廢鹽循環利用，既消除了對環境污染，又能降低生產成本。
該專利技術用氫氧化鉀將廢水中碳酸氫鉀轉化為碳酸鉀，使碳酸鉀-碳酸氫鉀-對甲苯磺酸鉀三元混合鹽體系簡化為碳酸鉀-對甲苯磺酸鉀二元混合鹽體系，同時使混合鹽溶解度差別增大。利用碳酸鉀-對甲苯磺酸鉀-水三元體系固液平衡相圖，計算設計堿化廢水中碳酸鉀及對甲苯磺酸鉀的分步蒸發結晶分離回收工藝。
回收碳酸鉀可直接用于再生產;回收對甲苯磺酸鉀通過反應轉化為L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯，可再應用于精喹禾靈原藥生產。該工藝實現了精喹禾靈原藥生產廢水中碳酸鉀、碳酸氫鉀以及對甲苯磺酸鉀的簡便完全分離及回收循環利用。
發明內容
本發明的目的在于提供一種對甲苯磺酸鉀，碳酸鉀和碳酸氫鉀混合物的簡便分離技術，它可應用于工業實現這種鹽混合物的分離及回收。
技術方案及具體步驟如下：
(1)在廢水中加入與碳酸氫鉀等摩爾量氫氧化鉀，將碳酸氫鉀轉變為碳酸鉀，再蒸除部分水至適量含水量，降溫至適當溫度，過濾出不溶固體即為對甲苯磺酸鉀，烘干備用;過濾所得液體蒸發至干，烘干即得碳酸鉀;
(2)步驟(1)所得對甲苯磺酸鉀在適當溶劑中，適當溫度下，經與適當氯化試劑反應制得對甲苯磺酰氯，再與L-乳酸乙酯在適當縛酸劑存在下反應制得L-乳酸乙酯對甲苯磺酸酯;
步驟(1)適量含水量指43-62%;
步驟(1)所述適當溫度指0-40 ℃;
步驟(2)所述適當溶劑指石油醚、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等;
步驟(2)所述適當溫度指室溫至溶劑沸點，通常為20-100 ℃;
步驟(2)所述適當氯化試劑為氯化亞砜、氯磺酸、五氯化磷、氯氣;
步驟(2)所述適當縛酸劑指碳酸氫鉀、碳酸鉀、三乙胺、吡啶等。
